پایان نامه مطالعه آزمایشگاهی تولید اکسید آهن در مقیاس ریزساختاری با استفاده از روش ترسیب با ضد حلال فوق بحرانی

دانشگاه شیراز

دانشکده مهندسی شیمی، نفت و گاز

پایان نامه کارشناسی ارشد در رشته مهندسی شیمی

مطالعه آزمایشگاهی تولید اکسید آهن در مقیاس ریزساختاری با استفاده از روش ترسیب با ضد حلال فوق بحرانی

 

اساتید راهنما:

دکتر فریدون اسماعیل زاده

دکتر داریوش مولا

شهریور 1390

چکیده

یکی از مشکلات سیمان مورد استفاده در چاه های نفتی که برای اتصال لوله های جداری و دیواره چاه مورد استفاده قرار می گیرند، این است که این سیمان ها مقاومت مورد نظر را در مقابل دما و فشار بالا ندارند . لذا در دما و فشار بالای چاه، سیمان ترک می خورند. یکی از راه های مقاوم کردن آن افزودن برخی افزودنی های خاص در سایز میکرومتری یا نانومتری به سیمان و بهبود مقاومت آن در مقابل فشار و  دما می باشد. در این پروژه سعی بر این است که اکسید آهن بعنوان یکی از افزودنی های سیمان را با روش ترسیب بوسیله ضد حلال فوق بحرانی در مقیاس ریز ساختاری تولید کنیم. پارامترهای متعددی بر روی کیفیت و خواص محصولات تولید شده و همچنین افزایش بازده و بهبود عملکرد فرآیندهای فوق بحرانی تأثیر گذارند که در این میان می­توان به دما، فشار و غلظت اولیه محلول اشاره نمود.

در این پژوهش، 9 آزمایش در شرایط مختلف غلظت  mg/ml)6-5/1)، دما K)15/328-15/308) ، فشار  bar) 150- 100 (و دبی دی اکسید کربن (mg/min 75-25) انجام شده است و تاثیر آن ها را بر سایز و مورفولوژی ذرات بررسی شده است.

در شرایط مختلف آزمایشگاهی ذراتی با قطر بین 25/17 تا 23/4 میکرومتر حاصل شده است. بعلاوه نتایج نشان می دهد که با افزایش دو پارامتر غلظت و دما، ذرات بزرگتری تشکیل می شود. در صورتی که افزایش فشار موجب کاهش سایز ذرات می گردد. در نهایت شرایط بهینه آزمایشگاهی فشار 120 بار، دمای 35 درجه سانتیگراد و غلظت 5/1  میلی گرم برمیلی لیتر بدست آمد.

فصل اول: مقدمه.
1-1- پیشگفتار ………………………………………………………………………………………………………………………………..
1-2- نانو فناوری و کاربرد آن در صنعت نفت………………………………………………………………………….. ….
1-3- نانو فناوری و سیمان چاه های نفتی……………………………………………………………………………….. …..
1-4- معرفی برخی از نانو افزودنی های مورد استفاده در سیمان…………………………………………… ….
1-5- تعریف سیال فوق بحرانی…………………………………………………………………………………………………. ….
1-6- مزایای استخراج بوسیله سیال فوق بحرانی…………………………………………………………………….. ….
1-7- کاربردهای فناوری فوق بحرانی………………………………………………………………………………………… ….
1-8- کاربرد فرآیندهای فوق بحرانی در تولید ریز ذرات…………………………………………………………. ….
1-8-1- فرآیند RESS………………………………………………………………………………………………………………. ….
1-8-2- فرآیند PGSS………………………………………………………………………………………………………………. ….
1-8-3- فرآیند SAS ، GASوPCA………………………………………………………………………………………… ….
فصل دوم: مروری بر تحقیقات گذشته
فصل سوم: پایلوت آزمایش .
3-1- مبانی طراحی و مشخصات پایلوت استخراج فوق بحرانی ……………………………………………….
3-2- بررسی اجزای اصلی تشکیل دهنده پایلوت فوق بحرانی………………………………………………….
3-2-1- تأمین فشار آزمایش………………………………………………………………………………………………………..
3-2-2- تأمین دمای آزمایش……………………………………………………………………………………………………….
3-2-3- ظرف اصلی آزمایش………………………………………………………………………………………………………..
3-2-4- فیلتر فلزی……………………………………………………………………………………………………………………….
3-3- طراحی دستگاه آزمایشگاهی فوق بحرانی………………………………………………………………………….
3-3-1- ظرف اصلی …………………………………………………………………………………………………………………….
3-3-2- فیلتر فلزی……………………………………………………………………………………………………………………….
3-3-3- ظرف مایع سازی( یخچال) گاز دی اکسید­کربن…………………………………………………………..
3-3-4- پمپ فشار قوی……………………………………………………………………………………………………………….
3-3-5- سیستم‎ گرمایش و سرمایش(مخزن آب)………………………………………………………………………
3-3-6- سیستم‎های کنترل…………………………………………………………………………………………………………
3-3-7- لوازم جانبی……………………………………………………………………………………………………………………..
3-4- انجام تست هیدرولیک دستگاه…………………………………………………………………………………………..
فصل چهارم: روش انجام آزمایش­ها………………………………………………………………………….
4 4-1- مواد استفاده شده …………………………………………………………………………………………………………. .
4-2- روش انجام آزمایش……………………………………………………………………………………………………………. ..
4-3- آنالیز محصولات………………………………………………………………………………………………………………….. …
4-3-1- آنالیز میکروسکوپ الکترون روبشی ……………………………………………………………………………. …
4-3-2- نرم افزار image analysis3.2 (SIS)………………………………………………………………… .
فصل پنجم: نتایج …….
5-1- بحث و نتیجه­گیری ………………………………………………………………………………………………………….. ….
5-2- اثر غلظت……………………………………………………………………………………………………………………………. ….
5-3- اثر فشار………………………………………………………………………………………………………………………………. ….
5-4- اثر دما…………………………………………………………………………………………………………………………………. …..
5-5- اثر دبی دی اکسید­کربن……………………………………………………………………………………………………. …..
5-6- نتیجه­گیری………………………………………………………………………………………………………………………… ….
منابع………………………………………………………………………………………………………………………………………………. ….
صفحه عنوان
10 جدول شماره (1-1): دما و فشار بحرانی برای بعضی از حلال های فوق بحرانی……………….. …………
19 جدول شماره (1-2): نمونه­هایی از مواد منفجره تولید شده بوسیله فرایند GAS ……………. …………
20 جدول شماره (1-3): نمونه­هایی از مواد معدنی، آلی و دارویی تولید شده بوسیله فرآیندهای فوق بحرانی ………………………………………………………………………………………………………………………………………………….
58 جدول شماره (5-1): فاکتورها و سطوح ورودی به نرم افزار تاگوچی……………………………………….. …….
59 جدول شماره (5-2): فاکتورها و سطوح تعیین شده بوسیله نرم افزار تاگوچی…………………. …………
60 جدول شماره (5-3) : فاکتورها و سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی………………………… ………….
60 جدول شماره (5-4) : اثر اصلی هر یک از پارامترها…………………………………………………………….. ………….
61 جدول شماره (5-5) : برهم کنش دوتایی پارامترها……………………………………………………………… ………….
62 جدول شماره (5-6) : فاکتور غلظت (mg/mL) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی                          …………..
64 جدول شماره (5-7) : فاکتور فشار (Bar) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی…….. …………..
65 جدول شماره (5-8) : فاکتور دما  (C°) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی……….. …………..
66 جدول شماره (5-9) : فاکتور دبی دی اکسید­کربن (mg/min) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار ناگوچی  ……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
صفحه عنوان
9 شکل شماره (1-1): مقایسه خواص فیزیکی ـ شیمیایی مایعات، گازها و سیالات فوق بحرانی……………………………………………………………………………………………………………………………………………………. …………
14 شکل شماره (1-2): نمایی از فرایند RESS………………………………………………………………………….. …………
15 شکل شماره (1-3): تصاویر SEM ذرات Griseofulvin و β_Sitosterol تولید شده بوسیله روش RESS………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………
16 شکل شماره (1-4): نمایی از فرآیندPGSS…………………………………………………………………………… …………
18 شکل شماره (1-5): نمایی از فرآیند GAS/SAS…………………………………………………………………. ………….
25 شکل شماره (2-1): نمایی شماتیک نازل سه منفذ هم محور…………………………………………….. ………….
37 شکل شماره (3-1): نمایی از دستگاه آزمایشگاهی استخراج با استفاده از دی اکسید­کربن فوق   بحرانی………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………….
42 شکل شماره (3-2): نمایی از کپ و واشرهای طراحی شده در دستگاه آزمایشگاهی………… …………
42 شکل شماره (3-3): نمایی از ظرف اصلی دوجداره حاوی محلول و محل ورودی و خروجی        آب گرم به اطراف آن به همراه دماسنج­های مربوط……………………………………………………………… ………….
43 شکل شماره (3-4): نمایی از فیلتر فلزی شیرمانند………………………………………………………………. ………….
44 شکل شماره (3-5): ظرف مایع سازی گاز CO2، نمای بیرونی و بخش درون آن……………… …………..
45 شکل شماره (3-6) : پمپ فشار بالا (Haskel Pump, Burbank, CA 91502)…………………. ………….
46 شکل شماره (3-7): نمای سیستم مخازن آب گرم مورد استفاده همرا با پمپ­های سیرکولاسیون برای لوله مارپیچ و ظروف استخراج…………………………………………………………………………………………. …………
47 شکل شماره (3-8): نمایی از تابلوی سیستم کنترلی و سیم کشی­های انجام شده برای این سیستم……………………………………………………………………………………………………………………………………… …………..
47 شکل شماره (3-9): نمایی از دماسنج­های استفاده شده ASTM و نمایی از ترموکوپل نوع 100-PT و K……………………………………………………………………………………………………………………………………… …………
48 شکل شماره (3-10): نمایی از ظرف نوسان­گیر در دستگاه فوق بحرانی……………………………. ………….
49 شکل شماره (3-11): نمایی از فشارسنج عقربه­ای و ترانسمیتر فشار…………………………………. …………
49 شکل شماره (3-12): نمایی از اتصالات، شیر­آلات و لوله کشی استیل بکار رفته در دستگاه فوق بحرانی…………………………………………………………………………………………………………………………………………. ………..
50

 

شکل شماره (3-13): نمایی از اتصالات و تبدیل استفاده شده برای اتصال جریان گاز CO2 خروجی از کپسول به سیستم سرد کننده……………………………………………………………………………… ………..
52 شکل شماره (4-1): نمایی از ذرات اولیه با سایز متوسط 3/62 میکرومتر…………………………. ………..
54 شکل شماره (4-2): شماتیک دستگاه ضد حلال فوق بحرانی……………………………………………… ………..
55 شکل شماره (4-3): نمایی از دستگاه میکروسکوپ الکترون روبشی…………………………………….. ……….
55 شکل شماره (4-4): نمایی از دستگاه پوشش دهنده پاششی………………………………………………. ………..
59 شکل شماره (5-1): تصاویر ذرات حاصله بر طبق جدول تاگوچی……………………………………….. ………..
61 شکل شماره (5-2): اثر اصلی هر یک از پارامترها در نمودار دایره­ای………………………………….. ………..
61 شکل شماره (5-3): اثر اصلی هر یک از پارامترها در نمودار میله­ای…………………………………… ………..
62 شکل شماره (5-4): برهم کنش دوتایی پارامترها در نمودار دایره­ای………………………………….. …………
62 شکل شماره (5-5): برهم کنش دوتایی پارامترها در نمودار میله­ای……………………………………. ……….
63 شکل شماره (5-6): تغییرات قطر بر حسب سطوح غلظت……………………………………………………. ………
64 شکل شماره (5-7): تغییرات قطر بر حسب سطوح فشار……………………………………………………… ……….
65 شکل شماره (5-8): تغییرات قطر بر حسب سطوح دما……………………………………………………….. …………
67 شکل شماره (5-9): تغییرات قطر بر حسب سطوح دبی دی اکسید­کربن………………………………….……

برای دانلود متن کامل پایان نامه اینجا کلیک کنید.